格里斯試驗
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格里斯試驗(英語:Griess test)是一種分析化學試驗,用來檢測溶液中亞硝酸根離子的存在。它最重要的用途包括檢測飲用水中的亞硝酸鹽。格里斯試劑所進行的格里斯重氮化反應最早是在1858年由彼得·格里斯所發表。[1][2]該試驗還廣泛用於檢測硝酸鹽,其是炸藥的常見成分,因為它們可以被還原為亞硝酸鹽並由格里斯試驗所檢測。[3]
方法
在使用格里斯試劑處理含亞硝酸鹽的樣品後,透過產生粉紅色來檢測和分析亞硝酸鹽,該試劑由酸性溶液中的兩種成分組成:苯胺衍生物和偶聯劑。最常見的試劑使用磺胺和N-(1-萘基)乙二胺[3]:典型的商用格里斯試劑含有0.2% N-(1-萘基)乙二胺二鹽酸鹽和2%磺胺,溶於5%磷酸中。[4]
格里斯試驗涉及兩個連鎖反應。當加入磺胺時,亞硝酸根離子在格里斯重氮化反應中反應形成重氮鹽,接着與N-(1-萘基)乙二胺在偶氮偶合反應中反應,形成粉紅色到紫紅色的偶氮染料。
使用分光光度計測量其在540nm處的吸光度,可定量亞硝酸鹽濃度。格里斯試驗的檢測限度通常在0.02-2μM之間,具體取決於格里斯試劑中使用的特定成分。[3]
取證
該試驗在法醫學中使用多年,用於檢測硝酸甘油的痕跡。氫氧化鈉用於分解含有硝酸甘油的樣品以產生亞硝酸根離子。
將樣品用乙醚萃取並將其分成兩個碗。在第一個碗中加入氫氧化鈉,然後加入格里斯試劑;如果溶液在十秒內變成粉紅色,則表明其中存在亞硝酸鹽。如果在僅向第二個碗中加入格里斯試劑後溶液仍然澄清,則測試為陽性。
參見
參考資料
- ^ Peter Griess (1858) "Vorläufige Notiz über die Einwirkung von salpetriger Säure auf Amidinitro- und Aminitrophenylsäure," (頁面存檔備份,存於互聯網檔案館) (Preliminary notice of the reaction of nitrous acid with picramic acid and aminonitrophenol), Annalen der Chemie und Pharmacie, 106: 123–125.
- ^ Wang, Zerong. Griess Diazotization. Comprehensive Organic Name Reactions and Reagents. John Wiley & Sons. 2010. ISBN 9780470638859. doi:10.1002/9780470638859.conrr280.
- ^ 3.0 3.1 3.2 Moorcroft, M.; Davis, J.; Compton, R. G. Detection and determination of nitrate and nitrite: A review. Talanta. 2001, 54 (5): 785–803. PMID 18968301. doi:10.1016/S0039-9140(01)00323-X.
- ^ Komsta, Lukasz; Waksmundzka-Hajnos, Monika; Sherma, Joseph (編). Thin Layer Chromatography in Drug Analysis. CRC Press. 2013-10-20: 302 [2020-06-11]. ISBN 9781466507166.